Análisis Gravimétrico

Como ya se vió en la conferencia 1, el análisis gravimétrico se basa en la medición de la masa de un analito o de una sustancia con él relacionada estequiométricamente (es decir a través de una secuencia de reacciones o procesos). Generalizando, existen dos tipos de determinaciones gravimétricas: por precipitación y por volatilización. Como ejemplos generales podemos ver la determinación de cloruros en agua potable por precipitación con nitrato de plata y la determinación de humedad.

En el primer caso, garantizando que efectuamos una precipitación lo más completa posible del ión cloruro, aislamos y purificamos el precipitado de cloruro de plata y conociendo la masa formula del AgCl al determinar la masa del precipitado podermos calcular la cantidad de cloruro en la muestra de agua potable. Al determinar la humedad, volatilizamos el agua que contiene la muestra y por la diferencia de masas, determinamos la masa original de agua en la muestra.

También es una determinación gravimétrica aquella en la que se deposita una sustancia sobre un electrodo y se determina el cambio de masa del mismo. Estas son las determinaciones electrogravimétricas que en este curso no serán abordadas.

Las determinaciones gravimétricas por lo general son de bajo costo. Prácticamente el único equipo que se necesita es la balanza analítica. En su contra tienen que son tediosas y necesitan habilidad del analista. No obstante resultan bastante exactas y pueden ser la elección aconsejable en determinados casos.

Análisis gravimétrico por precipitación.

La determinación cuantitativa  de una sustancia por precipitación generalmente involucra los siguientes pasos:

• Secado, preparación de la muestra y determinación de la masa de la misma.

• Extracción del analito y preparación de la dilución necesaria

• Precipitación

• Digestión

• Filtración

• Lavado

• Secado o ignición

• Pesaje del compuesto final

• Cálculos

Factores que influyen en las determinaciones gravimétricas.

Para que un método gravimétrico sea satisfactorio, debe cumplir los siguientes requisitos:

1. El proceso de separación debe ser completo, para que la cantidad de analito que no precipite no sea detectable analíticamente (por lo general, al determinar un componente principal de una muestra macro es de 0.1 mg o menos).

2. La sustancia que se pesa debe tener una composición definida y debe ser pura o casi pura. Si esto no se cumple, se pueden obtener resultados erróneos.

Para el analista, el segundo requisito es el más difícil de cumplir. Los errores debidos a factores tales como la solubilidad del precipitado por lo general se pueden minimizar y rara vez causan un error significativo. El problema de ma­yor importancia es obtener precipitados puros que se puedan filtrar con facilidad. En esto influye de manera considerable el tamaño y pureza de las partículas del precipitado. Analicemos brevemente la solubilidad de las sustancias y la formación de precipitados.